过磷酸钙中游离酸(P2O5)含量的测定（中和滴定法） 当游离的酸钙H2SO4被中和时
- 发布时间：2025-05-13 04:34:42
一、过磷方法原理
过磷酸钙中游离酸包括磷酸和硫酸，酸钙可用水浸提，中游再用氢氧化钠标准溶液中和滴定。离酸根据消耗标准碱溶液的含量和滴量，计算游离酸含量，测定中定法结果以P2O5的过磷质量百分含量表示。
当游离的酸钙H2SO4被中和时，游离H3PO4的中游第一个H+被中和生成H2PO4-，此时溶液的离酸pH为4.5，故选用溴甲酚绿作为指示剂，含量和滴或用酸度计。测定中定法化学工业部颁标准ZBG21003-87中规定酸度计法为仲裁法。过磷
此法适用于普通过磷酸钙和重过磷酸钙。酸钙其他磷肥一般都呈中性或碱性，中游不断测定游离酸。
二、仪器及设备
酸度计；磁力搅拌器；甘汞电极和玻璃电极；振荡器（约40γ/min）。
三、试剂
1、氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1 mol·L-1〕:溶解250g氢氧化钠于250mL水中，冷却后注入500 mL塑料瓶中，密闭放置，直至碳酸钠完全沉淀。吸取上层清液5.5 mL，用不含CO2的水稀释至1L。摇匀，标定。
2、溴甲酚绿指示剂:称取0.2g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 0.1mol·L-1〕和5 mL乙醇[p(CH3CH2OH)=95%，化学纯]中，用水稀释至100 mL。
3、无CO2水:将蒸馏水在烧瓶中煮沸20min，然后在瓶口装里碱石灰管，冷却后使用。
四、操作步骤
1、酸度计法(仲裁法)称取未经烘干的5.00g过磷酸钙样品((1 mm)，用量简量取100 mL无CO2水，通过漏斗将试样无损地洗入250 mL容量瓶中，振荡15min，用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤器和滤纸过滤，弃去最初的滤出液。
用移液管吸取50 mL滤液于250mL烧杯中，用无CO2水稀释至约150mL，置烧杯于磁力搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入盛被测试液的烧杯中，放入磁针，在已定位的酸度计上，一边搅并一边用NaOH标准溶液滴定至pH值为4.5。
2、指示剂法。同酸度计法操作处理试样、定容、过滤。吸取50 mL滤液于250mL三角瓶中，用无CO2水稀释至约150 mL，加入0.5mL溴甲酚绿指示剂，摇匀后，用NaOH标准溶液滴定至试液由黄色突变为纯绿色达终点。
五、结果计算
式中: ω(P2O5)——过磷酸钙中游离酸的质量分数,%;
c——NaOH标准溶液的浓度，mol·L-1;
V——滴定用去NaOH标准溶液的体积，mL;
m——称取试样质量，g；
M——游离酸(P205)的摩尔质量，M( 
P2O5)=71g·mo1-1；
10-3——将mL换算成L的系数;
ts——分取倍数，250/50=5。
六、允许偏差
两次平行测定结果的允许差小于0.15%。
七、注意事项
(1)溴甲酚绿指示剂的变色范围为pH3.8(黄) ～pH5.4(蓝)，当溶液的pH达4.5时，溴甲酚绿由黄色变为纯绿色即为滴定终点(若继续滴定，溶液呈蓝色已是过量)。如果用甲基红与溴甲酚绿混合指示剂则结果稍偏高;若单独用甲基红作指示剂，结果误差较大。
为使指示剂法便于掌握滴定终点，可在pH4.5的标准缓冲溶液里加0.5 mL溴甲酚绿指示剂，加热60℃所呈现的颜色作对照。
(2)用水浸提过磷酸钙中游离酸的同时还会有一些铁和铝等杂质溶出，有时会有沉淀影响滴定终点观察，可适当减少试液量，也有用丙酮代替水浸提，可防杂质千扰，滴定终点清晰易辨。
参考资料：土壤农业化学分析方法
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